装饰用焊接不锈钢管镍含量的快速测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法快速测定装饰用焊接不锈钢管的镍含量,测定波长为232.0 nm。试验数据表明,本法对样品测定结果的相对标准偏差小于4%,在国家标准GB/T 223.25-1994方法规定的重复性范围内,对标准样品测定结果与国标法测定结果的偏差满足规定要求。检测耗时约是GB/T 223.25-1994方法的1/5。本方法是一种实用、高效、准确地测定装饰用焊接不锈钢管中镍含量的方法

近年来装饰用焊接不锈钢管以其外表美观、结实耐用、耐腐蚀、轻巧、维护成本低等优点在建筑、装饰等行业中得到了广泛应用。国家颁布了相应的国家标准GB/T 18705-2002JG/T 3030-1995,对装饰用焊接不锈钢管的牌号及化学成分、制造方法、外形尺寸与允许偏差、表面质量、推荐的热处理制度、力学性能、工艺性能等都有明确的技术要求和规定。

几年来通过对装饰用焊接不锈钢管生产企业和市场的产品质量监督抽查情况分析,发现产品质量令人堪忧,合格产品甚少。不合格项目涉及到所有检测项目:外形尺寸、化学成分、力学性能、工艺性能等。其中最为严重的是牌号和化学成分方面的质量问题,主要质量问题是材质牌号不符合标称牌号,其化学成分铬含量在12%左右、镍含量往往小于2%,铬、镍含量均远低于标准规定范围。为了增加合金元素的比例,锰含量高达13%左右,远高于标准规定范围,造成材料的外观达不到不锈钢应有的美观,材料脆性大,而且耐晶间腐蚀不合格,淋雨后易锈蚀,起不到不锈钢抗锈蚀的作用。这些装饰用焊接不锈钢管的化学成分不符合GB/T 4239-1991中任何牌号的规定要求。因此,对装饰用焊接不锈钢管的质量检测,主要是检测其化学成分是否符合其标称牌号,是否符合国家标准规定的牌号,最重要的就是要快速准确地测定国家标准GB/T 18705-2002JG/T 3030-1995中规定装饰用焊接不锈钢管牌号材料的碳、铬、镍、钼、钛、锰等定牌号元素的含量。

碳、铬、钼、钛、锰等元素分别用红外吸收法、容量法和分光光度法进行测定,单个元素的分析均可在1.52 h内完成。镍对钢的性能有良好的影响。含镍不锈钢中镍含量一般从百分之几至百分之二十,通常采用经典分析方法GB/T 223.25-1994方法测定,该法具有很高的准确性,但操作繁琐,单个元素的分析耗时8 h以上。因此,笔者试验用火焰原子吸收分光光度法来测定装饰用焊接不锈钢管的镍含量,以建立快速、准确、简便地测定装饰用焊接不锈钢管中镍含量的方法。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

塞曼偏振原子吸收分光光度计:180-80,日本日立公司;

镍空心阴极灯:日本日立公司;

电子天平:BP211D,0.1 mg,北京赛多利斯天平公司;

钢铁量瓶:100 mL,无锡申达玻璃仪器公司;

A级单标移液管:2 mL;

容量瓶:100 mL;

电炉:上海圣欣科学仪器有限公司;

盐酸:分析纯;

过氧化氢:30%,分析纯;

实验用水为去离子水。

1.2仪器测定条件

波长:232.0 nm;光谱通带宽:0.2 nm;灯电流:10.0 mA;燃烧器高度:7.5 mm;空气流量:9.4 L/min;乙炔流量:2.3 L/min;测定模式:积分5 s

1.3实验方法

(1)用电子天平准确称取0.100 0 g试样于100mL钢铁量瓶中,加入5 mL盐酸和5 mL过氧化氢溶解样品,溶解反应因放热而太剧烈时,可将钢铁量瓶置于冷水浴中稍加冷却。待剧烈反应停止后,将钢铁量瓶置于电炉上加热至样品溶解完毕,并继续加热煮沸至溶液冒大气泡1 min,取下置于冷水浴中冷却至室温,用水稀释至100 mL,摇匀,得母液。

(2)2 mL A级单标移液管准确移取2.00 mL母液于100 mL容量瓶中,用水稀释至100 mL,摇匀,在原子吸收分光光度计上用镍空心阴极灯按仪器测定条件测定其吸光度,从校准曲线上计算出镍的百分含量。

2结果与讨论

2.1溶样制备母液方法

试验了3种不同的溶样酸组合溶解样品制备母液方法。

(1)用盐酸-30%过氧化氢溶解样品制备母液

制备方法见1.3(1)

(2)用盐酸-硝酸溶解样品制备母液

用电子天平准确称取0.100 g试样于100 mL钢铁量瓶中,加入5 mL盐酸和2 mL硝酸溶解样品,将钢铁量瓶置于电炉上加热至样品溶解完毕,并继续加热煮沸至溶液冒大气泡1 min,取下置于冷水浴中冷却至室温,用水稀释至100 mL,摇匀。

(3)用盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品制备母液

参照GB/T 223.54-1987

的溶样方法(该法仅适用于铸铁、碳素钢、低合金钢中镍量的测定,测定范围为0.005%0.50%),用电子天平准确称取0.1000 g试样于100 mL钢铁量瓶中,加入5 mL盐酸和2 mL硝酸溶解样品,将钢铁量瓶置于电炉上加热至样品溶解完毕,取下稍冷后,加入5 mL高氯酸将钢铁量瓶置于电炉上加热冒白烟至近瓶口,取下冷却至室温,用水稀释至100 mL,摇匀。

3种溶样方法溶解标准样品和试样,分别按1.3(2)测定镍含量。试验结果表明,3种溶样方法测定结果一致,而单个样品的溶样制备母液时间分别为202230 min,因此选择第一种溶样方法制备母液。

2.2校准方法

大量试验结果表明,样品镍含量测定结果的准确度和精密度最好的校准方法是:每次测定均用3个与所测试样同类的不锈钢标准样品按1.3方法平行测定其吸光度,得到校准曲线。这3个标准样品的镍含量应能覆盖所测试样的镍含量,最高值与最低值之差以2%5%为宜。例如,测定0Cr18Ni9的镍含量,所选标准样品的镍含量分别为8.71%10.13%12.67%。用同一支移液管移取标准样品和所测试样的母液。

2.3精密度和准确度试验

对多个不锈钢标准样品中的镍含量进行测定,试验数据表明,每个样品3个独立测定值之间的差值及每个测定值与标准值之间的差值均未超过GB/T 223.25法重复性数值(允许偏差)。不锈钢标准样品镍含量的分析结果列于表1

2.4方法比对试验

用本方法和GB/T 223.25法分别测定多个装饰用焊接不锈钢管试样中的镍含量。试验数据表明,用本方法测定单个样品的镍含量耗时仅1.5 h,本方法对每个样品3个独立测定值之间的差值及每个样品测定平均值与GB/T 223.25方法测定平均值之间的差值均未超过GB/T 223.25法重复性数值(允许偏差)。比对试验结果列于表2

2试验数据表明,用火焰原子吸收法测定不锈钢中镍含量,结果的精密度、准确度与GB/T223.25法相当,样品测定结果的相对标准偏差均小于4%,在国家标准GB/T 223.25规定的重复性范围内,检测耗时约是GB/T 223.25方法的1/5。在进行大量批次的样品测定时,本法能快速、准确、简便地测定不锈钢中镍含量。

文章作者:不锈钢管|304不锈钢无缝管|316L不锈钢厚壁管|不锈钢小管|大口径不锈钢管|小口径厚壁钢管-浙江至德钢业有限公司

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