称取适量试样（磷含量<0.1%取2克，0.1～0.2%取1克，>0.2%取0.5克）于250毫升锥形瓶中，加50毫升硝酸(1：3)，加热溶解，难溶试样随时补加水，使体积不小于30毫升。于大直径不锈钢管加热下滴加高锰酸钾至析出二氧化锰沉淀不消失，煮沸1～2分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀溶解，煮沸以除去氮氧化物。将溶液体积调整至约50毫升，当溶液的温度约为500C左右时，加入50毫升钼酸铵溶液，用胶塞塞紧瓶口，剧烈振荡5分钟，静置2～3小时（最好过夜），随后用铺石棉的漏斗抽滤（或致密滤纸过滤）。过滤前石棉用硝酸(2:100)洗涤2次。沉淀滤出后，用硝酸(2:100)洗涤数次，继用硝酸钾溶液洗涤至滤液无酸性反应（收集洗涤液2毫升于试管中，大直径不锈钢管加酚酞及氢氧化钠标准溶液各一滴，如溶液呈鲜红色不退，则已洗净）。

将洗净的沉淀连同石棉移入原瓶中，加20毫升中性水将沉淀散开，加三滴酚酞，加氢氧化钠标准溶液使沉淀溶解，大直径不锈钢管溶液呈稳定红色后再过量5毫升，随即用硝酸标准溶液滴定至红色消失，计算磷的含量。P%=a(V -ViK)×100

G式中：  口——1毫升氢氧化钠标准溶液相当于磷的量，克；

V及frl_为氢氧化钠和硝酸标准溶液所消耗的量，毫升；

K——硝酸与氢氧化钠标准溶液之比值；

G一～试样重，克。

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