试样以强酸分解后，在较高温度下使硅酸脱水，过滤，洗涤并灼烧沉淀，为了得到纯的硅酸重量，沉淀须用氢氟酸处理，其主要反应为：

FeSl+6 HCl_FeCI2+S1Cl4+3 H20

S1Gl4+(凡+2)H20=S102. n.FI20+4 HGI

S102.nH201竺-O-CS102+7zH20

S102+H2S04+4 HF=S1F4个+3 H20+S03

重量法定硅的关键，在于大直径不锈钢管脱水是否完全。一般脱水在硫酸、盐酸或高氯酸中进行，也有用动物胶使硅酸凝结的方法使硅酸脱水的。

硅酸在盐酸中脱水时，一起生成沉淀的有铌、钽、钨、银、钛、锆、铪等，但后三个元素在酸度大时不会沉淀，酸度小时被水解为氢氧化杨，有磷酸根存在时，与它生成磷酸盐沉淀。

硅酸在硫酸中脱水时，铅、钨、铌、钽、钡等与硅酸同时沉淀；钙、锶部分沉淀。钛、锆、铪、钍能与磷酸生成沉淀，铬、铁、镍、铝在高温度或长时间焙烘时易生成不易溶于稀酸的无水硫酸盐。锗、锡、锑在稀酸溶液中易水解沉淀。硅酸在高氯酸中脱水时，锡、锑、铌、钽、钨等与硅酸同时被沉淀。

在生产中，使用高氯酸最为方便，一次脱水即可。在分析高含量硅（2%以上）时，无论用盐酸、硫酸或高氯酸进行一次脱水，大直径不锈钢管结果稍偏低，因此，在特别精确分析时应为二次脱水。

氟和硼有干扰，氟的影响一般加入硼砂使成BF3除去，而硼可用甲醇使之生成B (OCH3)蒸发逸出，或者用热水充分洗涤除去。

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