极谱法测定厚壁钢管中镍的历史较久,方法也简单

已有一些有机试剂用于镍的比色测定,但应用最广和较理想的仍是熟知的丁二肟试剂,它适用于中、低含量镍的测定。大直径不锈钢管钴和铜为主要干扰元素,但这些元素在钢中一般含量较低,可不予考虑。然而对某些高钴、高铜钢样中测定低微量的镍,应用三氯甲烷萃取丁二肟镍,并以氨水洗去其中伴随的钻、铜,还是很必要的。

至于其它的比色试齐IJ,似乎都不如丁二肟,在此不再叙述,请参阅文献H3。极谱法测定钢中镍的历史较久,方法也简单,选用合适的支持电介质,大直径不锈钢管可以在同一试液中测定数个元素。例如在氯化铵一氢氧化铵支持电介质中测定铜和镍;氯化钡支持电介质中测定镍和钻;吡啶或硫氰酸盐支持电介质中测定铜、镍和钻;在pH 46的氟化物支持电介质中测定钢中镍。

§1丁二肟重量法

本法基于丁二肟从氨性溶液中将镍析出红色的沉淀,大直径不锈钢管反应

式如下:

CH3-G=NOH

NiCl22    i    +2 NH40H-

CH3-CNOH

CH3-C-NOH    ONH=C-CH3

>Ni<    }    +2 NH4Gl+2H20

CH3CNO    ON=G-CH3

镍的沉淀要在pH 7.5以上,不超过pH 10.2沉淀较好。

为防止在氨性溶液中所存在的铁、锰、铬、铝和其它元素的共沉淀,须如入柠檬酸或酒石酸(或酒石酸钾钠)、焦磷酸钠等掩蔽剂,使与之生成可溶性的络合物,不再影响镍的测定。

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