试样中的硫经氧化性酸转变为可溶性的硫酸盐后，约在10%的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。

沉淀硫酸钡时，最适宜的酸度应为小于1%（按盐酸），但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为减少。

碱金属与硫酸钡发生共沉淀，不锈钢厚壁管但在酸性溶液中这种共沉淀情况可予不计。

三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。

铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。六价铬的共沉淀远较三价铬严重，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀，而且还会形成硫酸铬络离子，阻碍硫酸钡的完全沉淀，为了防止不锈钢厚壁管干扰，须将铬变为醋酸铬络合物。

钨、钼、硅等须预先分离除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。

试剂

硝酸：比重1.42。

盐酸：比重1.19;1：1；1:20; 5:995。

氯酸钾：固体。

盐酸羟胺：固体。

氯化钡：10%溶液。过滤后使用。

盐酸洗液：取20毫升浓盐酸，10毫升氯化钡(10%)溶液，加水至1升。

氨水：1Ⅳ溶液。15毫升浓氨水加水稀释至200毫升。

分析手续

含硫量在0.01%以上

称取1～3克试样置于400毫升烧杯中，加0.1克氯酸钾~ 10～20毫升浓硝酸，然后徐徐加入30～40毫升浓盐酸，低温加热至试祥完全溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状（防止蒸千，以免生成不溶性盐类）。取下，加35毫升浓盐酸，不锈钢厚壁管微热至盐类溶解，然后一次加入6～7克盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10毫升浓盐酸，微热加30毫升热水，煮沸1～2分钟，使可溶性热类全部溶解，立即以致密滤纸过滤，用盐酸(5：995)

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