避免了厚壁钢管中钨成钨酸析出而带下部分铬

不锈钢厚壁管近来文献[14]曾报导过用F*DTA来代替氯化钠。指出:ZDTA在室温下,即能很快还原高锰酸,而Cr.207-2也被还原,但在30分钟内,Gr20-r_2实际上不被EDTA还原。

10.试样含钨时,不锈钢厚壁管加入磷酸使钨成可溶性络合物H3P0412VV 03而存在于溶液中,避免了钨成钨酸析出而带下部分铬。但是这时滴定终点则不易观察,若以二苯胺磺酸钠或二苯胺磺酸钡代替N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,则终点较为明显。

用本法测定铬,钒有干扰,须进行校正。1%=0.34%Cr。在标准分析中,可按下述回滴的方法进行:按上述分析手续进行,不加指示剂,先以0.05Ⅳ亚铁盐标液滴定至六价铬的黄色变为三价铬的绿色,再过量5毫升,然后用O.1N高锰酸钾标准溶液回滴至最后一滴加入时红色在12分钟内不消失为终点(试样含钒时,因为不锈钢厚壁管氧化较慢,红色需保持三分钟以上方为滴定终点);试样含钨时,须注意终点为暗红色。

N-苯代邻氨基苯甲酸溶液具有还原性,如硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度以理论值计算时,则须加以校正。

校正方法:取0.02Ⅳ的重铬酸钾标准溶液25毫升二份,各加硫磷混酸20毫升,分别加入不同量的Ⅳ一苯代邻氨基苯甲酸指示剂,厚壁钢管一份加2滴,另一份加5滴。以0.02Ⅳ硫酸亚铁铵标准溶液滴定,所消耗标准溶液的差数,相当于3滴指示剂的校正数。

 

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