试剂

王水：1份硝酸与3份盐酸混合。

磷酸：比重1.70。

硫酸：比重1. 84，1：1。

硫氰酸铵（或钾）：10%溶液。

抗坏血酸：5%溶液。

钼标准溶液：0.5克不锈钢厚壁管钼加20毫升硝酸(1：3)及5毫升硫酸（浓）加热并冒硫酸烟，冷却，用水稀释至1升，1毫升一0.5毫克钼。取此溶液100毫升，再加水稀释至1升，1毫升- 50微克钼。

分析手续

称取0.1 v0.5克试样于200毫升烧杯中，加20毫升王水和10毫升磷酸加热溶解后，加10毫升浓硫酸继续加热冒硫酸烟，冷却，不锈钢厚壁管加少量水溶解盐类后移入100或200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，加约0.5克还原铁粉，摇匀。取5毫升（含钼量控制在25-- 200微克）溶液2份于50毫升容量瓶内。

显色液：加入6毫升硫酸(1：1)、10毫升水、10毫升硫氰酸铵、10毫升抗坏血酸，每加一种试剂后须摇匀，加水至刻度，不锈钢厚壁管摇匀，放置20分钟后在470毫微米波长下以空白作比较测量消光。

空白液：除不加硫氰酸铵外，其它同显色液加入的各种试剂。

标准曲线的绘制：取0.1- 0.5克纯铁按分析手续进行溶解并组成溶液后，取5毫升数份，分别加入0～200微克钼标准溶液，再按上述步骤操作。在空白液内加不加硫氰酸铵溶液，分析者尚未统一见解。如果加入硫氰酸盐，不锈钢厚壁管则空白液（不加钼标准液）内显微红色，增加抗坏血酸的用量，无效果，这样会使钼的分析结果约偏高0.01～0.03%（与不加硫氰酸盐的空白液作比较而言）。有人认为：在空白液内不能加硫氰酸盐，其原因是：用抗坏血酸作还原剂时，它不能还原微量的三价铁的硫氰酸盐。有人认为：纯铁作底液，由于纯铁中很可能存在微量钼，故加入硫氰酸盐较为合理。

不锈钢厚壁管

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