称取0.2～1克试样于150毫升锥形瓶中，加10～15毫升王水，加热溶解并继续蒸发至糖浆状，加40～50毫升水，煮沸，稍冷后滴加氨水(1：1)或氢氧化钠(30%)至溶液呈棕红色，加入足量的氧化锌悬浮液使铁、不锈钢厚壁管铬等沉淀完全（瓶底应沉有白色的氧化锌），冷后，加水至刻度，混匀，静置数分钟后，干滤，滤取适量滤液（钴量控制在50微克左右不超过100微克），加10～15毫升柠檬酸，用盐酸(1：1)和氢氧化钠(30X)调节溶液的pH为3～4（用PH试纸检查，或刚果红试纸恰好变红），加10毫升过氧化氢，冷却，准确加入1一亚硝基-2-萘酚2毫升，不锈钢厚壁管放置30分钟后将溶液移入100毫升分液漏斗中，准确加入20毫升苯，振荡1分钟，分层后弃去水相，有机相中加入20毫升盐酸(1：5)，振荡30秒钟以洗去镍、铜，分层后，弃去水相，往有机相中再加20毫升氢氧化钠(2N)，振荡30秒钟以除去过量的卜亚硝基-2-萘酚，不锈钢厚壁管分层后弃去水相，有机相用脱脂棉或中速滤纸过滤于干的比色皿内，以苯作比较在530毫微米波长下测量消光。

同时作试剂的空白。

标准线线的给制：取0～8毫升标准不锈钢厚壁管钴溶液，加10～15毫升柠檬酸，以下按分析手续进行操作。