试样用氧化性酸溶解后，将磷氧化成正磷酸，在0.8～1.2Ⅳ硝酸介质中使磷与钼酸铵（或钠）生成磷铝杂多酸H3[P(M01207)6]，大口径厚壁管用正丁醇一三氯甲烷萃取，以氯化亚锡还原杂多酸中钼使成低价的钼蓝络合物(卢型，[H3P04],M002 - 4M00312)并洗入水相后进行比色测定。

磷钼杂多酸只能在酸性溶液中形成，当溶液为中性或碱性时，杂多酸则分解为二种独立的酸或盐(Na3P04及Na2M004)。酸度十分重要，在O。8～1. 2/V硝酸介质中，可以避免硅铝酸的生成，而且游离的钼酸盐不被氯化亚锡还原，大口径厚壁管大于或小于此酸度使萃取不完全。酸度高达3.OM，即磷不被正丁醇一三氯甲烷所萃取。有人证明，只要控制相同的氢离子浓度，在其它无机酸介质中也能得到同样的效果。例如在1.OMHG1，O.sMHN03+ 0.5M HCl,   0.2N H2S04+ 0.8N HN03,    1N HCl04等均可。

加入钼酸铵的量必须满足于同一大口径厚壁管样中磷砷等元素完全形成杂多酸的需要。对于一般钢样的常量分析中，0 .15-0.35克钼酸铵都能得到满意的结果。

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