称取0.1～0.5克试样于250毫升烧杯中，加20毫升大口径钢管硫磷混酸加热溶解，滴加浓硝酸氧化，煮沸（如溶液不清，须加热至冒硫酸烟），加少量水溶解盐类后，移入100毫升容量瓶内，以水稀释至刻度，取10毫升二份于150毫升锥形瓶内。

空白液：加10毫升醋酸钠和5毫升浓硝酸，煮沸1—2分钟，冷却，移入100毫升容量瓶内加水至刻度。

显色液：加10毫升亚硝基-R盐和10毫升醋酸钠溶液(此时溶液的pH为5～6)，加热煮沸，加5毫升浓硝酸继续煮沸1～2分钟（含铬大口径钢管更要控制时间），冷却，移入100毫升容量瓶内，以水稀释至刻度，以空白液作比较，在530毫微米（或蓝色滤光片）或570毫微米（含钴量在5%以上）波长下测量消光。

标准曲线的绘制：用不含钴的纯铁作底液，加入不同量的钴标准溶液，照分析手续进行操作，也可用标准钢样绘制曲线。

高镍铬钢样<钴量在0.1%以下）称取0.25克试样于150毫升锥形瓶中，加入10毫升王水，

加热溶解并继续蒸发至糖浆状，加20毫升水，煮沸，大口径钢管稍冷，以氨水(1：1)中和至棕红色，在不断摇动下，倾入氧化锌悬浮液，使铁、铬等氢氧化物沉淀完全（此时瓶底应沉有少量白色大口径钢管氧化锌），混匀后，移入50毫升容量瓶中，冷后，加水稀释至刻度，摇匀并静置5分钟后，干滤。

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