标准曲线绘制：取大口径钢管镍标准溶液（1毫升-10微克）0～l0毫升于so毫升容量瓶中，按显色条件加入各种试剂，以不加镍的标准溶液作比较测量消光。如试样中镍含量较高，可改用镍标准溶液（1毫升- 0.1毫克）0～2.5毫升作标准曲线。

    附注

    1．大口径钢管含铬较高的试样，改用硫酸(1:4)5～10毫升溶解，并滴加硝酸氧化，显色后须放置20分钟才能测消光。含钨高的钢样，改用5～10毫升硫磷混合酸溶解，滴加硝酸氧化。难溶于硝酸的钢样，可改用5～10毫升王水溶解并以高氯酸冒烟。

    2。钴、铜存在时，使结果略偏高，大口径钢管每0.1%钴约相当于0.0015%镍，每0.2%铜约相当于0.001%镍。铜高时，镍的显色液易退色，须在30分钟内测量完。

    3．在加丁二肟之前，溶液有时显紫色，不影响测定，在空白液中应加3～5毫升乙醇使紫色褪去。

    4．丁二肟镍溶液的颜色与镍溶液最初之酸度有关。大口径钢管在酸性溶液中加氧化剂即得棕色溶液，在碱性溶液中加氧化剂即得红色溶液。

    5．本分析操作适用于测定0.01～3%的镍，如镍含量较高时，可缩减试样称量或在100毫升容量瓶中显色。

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