燃烧一容量法，系将试样在高温(1250～1350。C)的氧气流中燃烧生成的二氧化硫，用水吸收使成亚硫酸后，以碘标 

准溶液进行氧化述凉滴定；或将二氧化硫用氧化剂（如过氧化氢）氧化成硫酸后，以碱标准溶液进行中和滴定。用碘滴定的容量法较普遍，虽然此法是经验性的，但由于大口径不锈钢管的快速及适用范围广（硫含量0.01～0.35%），且准确度能满足一般要求，所以得到广泛应用，甚至被国内外用作标准方法。

比色法，大致可分为：

硫以硫化物形式蒸出后与有机显色剂显色。例如，在铁合金和一般的钢铁中，曾介绍将试样用非氧化性酸直接溶解，并同时把硫（成硫化物）加热蒸馏出；或以氧化性酸溶解试样，使硫转化成硫酸，大口径不锈钢管再在还原剂存在下加热成硫化物蒸出，并吸收于氨性的氯化镉溶液中，最后用对氨基二甲苯胺盐酸盐和三氯化铁使与硫化物形成次甲基蓝的色泽进行比色[2,3J。本法是目前测定硫最灵敏且最佳方法之一，但铁量不应超过0.1克，否则硫不能全部转化成硫化氢形式被蒸馏出，致使结果偏低。

与燃烧一容量法相同，硫以二氧化硫形式同有机试剂显色。例如硫在高温氧气流中燃烧生成的二氧化硫，用氯化汞酸钠溶液吸收，大口径不锈钢管生成物与甲醛缩合，缩合产物与褪色品红作用产生紫红色化合物进行比色，据此可测定微量的硫C4J。本法虽比燃烧一容量法的灵敏度要高，但与容量法相同，若试样在高温下熔化不好，硫的转化率不完全，测得的结果仍会偏低。

将硫氧化成硫酸根(S042)状态后，以间接法测定出SOi2的量。目前还缺乏与S042直接显色的有机试剂，但间接测定S042的方法较多。例如大口径不锈钢管在pH =4的醋酸盐缓冲溶液中，加入氯冉酸钡，使S042与之反应生成硫酸钡，此时定量放出的氯冉酸，经过滤后，再用磷酸一磷酸盐调节溶液的pH为1～2，即可进行比色。与此相类似的方法是加入铬酸钡溶液，此时S042与钡生成硫酸钡沉淀，同时所放出的定量铬酸，借二苯卡巴肼与之显色并进行测定。这些方法也不是很特效的，很多元素均干扰测定，而且灵敏度也不够理想。

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