称取1～2克试样置于250毫升烧杯中，加20～30毫升王水加热溶解（高铬镍钢、铬钢用20毫升盐酸与硝酸1:1之混合酸溶解，或以溴饱和之盐酸溶解），厚壁不锈钢管蒸发至小体积（勿使盐类析出），加5～10毫升高氯酸，继续加热冒白烟并保持高氯酸烟在杯壁迥流1～2分钟，冷却。加50毫升热水，微热溶解盐类，以快速滤纸滤除硅酸；含钨钢因有钨酸析出，须用致密滤纸加纸浆过滤。

沉淀用硝酸(2：100)洗涤数次至滤液无铁离子反应，弃去沉淀。但含钛大于0。3%的钢需要从沉淀中回收磷。为此，厚壁不锈钢管将沉淀与滤纸放在瓷坩埚中烘干，灰化，然后移入铂坩埚中于500～550。c灼烧。再加2～3毫升硝酸(1：1)，2～3毫升氢氟酸，蒸发至于，灼烧。加入2～3克碳酸钠于10009c下熔融，将坩埚冷却后置于烧杯中，厚壁不锈钢管用热水浸取熔块并加热溶解，过滤，滤液饼入主液中。

将滤液收集于250毫升锥形瓶中，调整溶液体积至60～70毫升。含铬的试样此时可滴加亚硝酸钠使铬还原，溶液呈绿色。

http://www.gbt14976.com/Info/View.Asp?id=161