沉淀连同滤纸一饼置于铂埚中在电炉上烘干

  称取0.52克试样置于400毫升烧杯中,加3050毫升混合酸,加热溶解后继续蒸发至冒白烟23分钟,取下,待冷,厚壁不锈钢管沿壁仔细加入510毫升浓盐酸,轻轻摇匀后加120毫升热水,加热至可溶性盐类完全溶解。立即用中速滤纸过滤,并用带有橡皮头之玻璃棒将附着于杯壁的沉淀仔细擦净,用热盐酸(595)洗涤沉淀及滤纸至洗液用硫氰酸铵溶液试验不呈铁的反应为止,最后用热水洗涤34次。

    沉淀连同滤纸一饼置于铂埚中,在电炉上烘干,灰化,并于10001050c马弗炉中灼烧40分钟,冷却,称量,再灼烧,如此反复称至恒重,然后仔细沿坩埚壁加入35滴水、34滴硫酸(12)35毫升氢氟酸。将厚壁不锈钢管坩埚于低温蒸发至停止发生白烟(须在通风橱内),然后将坩埚于10001050c的马弗炉内灼烧2030分钟,冷却,称量,并反复至恒重。计算:

    Si%=(GC1)46xl00

    ——G2式中:G-氢氟酸处理前坩埚与沉淀的总重量,克;

    G,——氢氟酸处理后坩埚与残渣的重量,克;

       G2-试样之重量,克;

  0.4672-由二氧化硅换算成硅的换算系数。

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