消除稀土与二甲酚橙有色络合物对厚壁钢管的破坏

大口径不锈钢管二甲酚橙(XO)法:在pH=4.5的酸性溶液中,在煮沸的情况下,Cr+3XO反应生成有色络合物,其极大吸收在550毫微米处,络合物组成为1:1Cr+3浓度在0.065.2微克/毫升范围内遵从比耳定律。络合物一旦形成后,即便在1N硝酸溶液中仍可稳定一小时,而这时CoNiCuVMo、野、W和稀土与二甲酚橙有色络合物立即被破坏,A1Fe+3的络合物经510分钟后也被破坏,从而大口径不锈钢管这些元素的干扰皆可消除。大量Fe+3的干扰用抗坏血酸还原成Fe+2而消除。

羊毛铬菁法:在pH=4的溶液中,Cr13与此显色剂反应生成有色络合物,最大吸收在540毫微米处,络合物组成为1:1Cr+3量在0.042微克/毫升范围内遵从比耳定律。在pH=4时,碱金属和碱土金属不生成有色络合物,100倍墨AgCdFel-2ZnHg20倍量VMowMnNiSriGo50倍量CuAs,等量AlBeThFe+3GaInZr和稀土对测定稍有干扰。大量N03-S04-2CI-Br-Ac一、S203-2大口径不锈钢管无干扰,P04_3C204-2F-N02-、酒石酸、EDTA、柠檬酸等有严重干扰。但在1N HN03介质中,这些干扰元素的络合物立即被破坏,A1Zr则需经10分钟才被破坏,而Cr+3的络合物仍可稳定几十分钟。利用这一性质,即可消除一系列元素的干扰,大量的Fe+3以盐酸羟胺还原。

 

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