称取适量的试样于250毫升锥形瓶中加入40毫升硫磷混酸，大口径不锈钢管加热溶解至反应停止，加入6毫升磷酸，滴加浓硝酸氧化并蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加水溶解盐类后，移入100毫升容量瓶内，以水稀释至刻度。取5毫升（含钨量不超过0.8毫克）二份于50毫升容量瓶内。

空白液：加入氯化亚锡溶液至刻度，摇匀，放置5分钟。

显色液：加入35毫升氯化亚锡，3毫升硫氰酸铵，1毫升三氯化钛，大口径不锈钢管每加一种试剂均需摇匀，然后以氯化亚锡溶液稀释至刻度，5分钟后以空白作比较在420毫微米波长下测量消光。

标准曲线的绘制：用同类型的标钢绘制，或用纯铁或普碳钢（不含钨钒）作底液，加入1～7毫克钨标准溶液，然后按分析手续进行溶解试样、分取溶液和显色操作。

附注

含铁量多少，严格地讲，大口径不锈钢管影响硫氰酸钨络合物的色泽强度和显色速度，因此试样与标准曲线尽可能保持含铁量大致相同。含铜量较高时（大于2%），可能有沉淀析出，比色前须过滤之。

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