硫磷混酸：将120毫升浓硫酸谨慎地加入480毫升水中，然后加浓磷酸400毫升，混匀。

氯化亚锡：20%溶液。取100克厚壁不锈钢管试剂溶于100毫升浓盐酸中，然后用水稀释至500毫升。

对苯二酚：10%的浓硫酸溶液，使用期不超过3天。

分析手续

称取0.25克试样于100毫升烧杯中，加15毫升硫磷混酸加热溶解后，滴加浓硝酸氧化并蒸发至冒硫酸烟，以驱尽硝酸。冷后加10～15毫升水，厚壁不锈钢管摇匀后再冷却，加5毫升氯化亚锡，摇匀，移入50毫升容量瓶内，加水至刻度。取2---5毫升2份溶液于50毫升干的锥形瓶中。加对苯二酚20毫升，冷却并待溶液中气泡消失后以空白作比较（不加显色剂而加20毫升浓硫酸），在500毫微米波长下测量消光。

用标钢绘制标准曲线。

附注

显色后可稳定20分钟，过后颜色逐渐减退。

加对苯二酚时，厚壁不锈钢管试液应放在冷水中并不断摇荡，以避免溶液太热影响显色。

标钢与试样溶液显色温度要控制一致。

显色用的烧杯要预先烘干，否则不但影响显色，而且会产生大量小气泡。

厚壁不锈钢管http://www.gbt14976.com/Info/View.Asp?id=328