厚壁不锈钢管标准曲线的绘制：取0～80微克钼标准溶液于数个小烧杯中，加4毫升铁（将三氯化铁用少量水溶解并以高氯酸冒烟后冷却，用水稀释至一定体积，使每毫升溶液相当于5毫克铁）溶液（最好与试样中铁量大致相等），厚壁不锈钢管加水使体积为16毫升左右，加1克酒石酸和4毫升硫酸(1：1)，混匀，移入分液漏斗中，用硫酸(10%)稀释至体积为40毫升，以下同上述操作。不合钨和钼含量在0.0002～0.03%者

称取0.25～l克试样加10毫升高氯酸加热溶解后继续加热冒烟1分钟，冷后，以少量水溶解盐类，移入250毫升分液漏斗中，厚壁不锈钢管加水至体积约为30毫升，加50亳升硫酸(1：1)，冷却，加10毫升硫氰酸钠溶液(10%)，混匀，以流水冷却下徐徐加入10毫升氯化亚锡(将360克结晶氯化亚锡溶于500毫升盐酸(1：1)中，加水稀释至l升），振荡2分钟，准确加入10毫升醋酸丁酯，振荡1分钟，静置分层后弃去下层水液，再加5毫升氯化亚锡，在流水冷却下振荡1分钟，分层后弃去下层，将上层有机相过滤于比色皿内，于470毫微米波长下测量消光：

标准曲线的绘制；取Q.25～l克空白钢样（或不含钼之三氯化铁试剂）按分析手续进行溶解并制成溶液后，加0～16微克钼标准溶液，进行萃取，测量消光。

附注

1．显色的温度影响很大，厚壁不锈钢管试样与标准曲线的显色温度尽可能保持一致，二者之间不超过±3℃。

2．加入硫酸和氯化亚锡时一定要保持室温。

3．如单独用高氯酸分解试样有困难，可先加王水溶解，然后高氯酸冒烟。