试剂

王水：1份浓硝酸与3份浓盐酸混合。

高锰酸钾：1%溶液。

磷酸：比重1.7G。

尿素：20%溶液。

亚硝酸钠：1%溶液。

钽试剂：0.2%。取0.5克试剂，厚壁不锈钢管加入50毫升乙醇和200毫升三氯甲烷于干的250毫升容量瓶中，摇匀（有时发现混浊，可用干滤纸过滤）。

钒标准溶液：称金属钒0.5克，溶于15毫升l：4硫酸，加水稀释至500毫升，1毫升-1毫克(A)，再取么液1毫升用水稀释至1升，厚壁不锈钢管1毫升-10微克(B)，或用高纯的钒酸铵配制。

分析手续

称取0.25克（0.01～0.5%钒，如超过0.5%，可酌量少取）试样，加10毫升王水，加热溶解，加磷酸(如试样中含钨高，可与王水一起加入后，加热溶解)4毫升，20亳升硫酸(1：1)，继续加热至冒硫酸白烟，冷却，加50毫升热水溶解盐类后，厚壁不锈钢管移入100毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。取10毫升溶液（钒浓度在10～100微克）于分液漏斗中，

加水15毫升，滴加高锰酸钾氧化钒至得到稳定的红色，放1～2分钟，加2毫升脲素，滴加亚硝酸钠使红色退去后再过量2滴，加4毫升磷酸（非铁基试样可少加或不加），准确加钽试剂10或20毫升，萃取2分钟，分层后，厚壁不锈钢管有机层用脱脂棉过滤于干比色皿中，以水为空白，在440毫微米波长处测量消光。

标准曲线的绘制：以不含钒的空白钢样制成溶液后，分取10毫升6份于分液漏斗中，加入不同量的钒(0～100微克)标准溶液，加水至25毫升，然后按分析手续进行。

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