在pH=3以上即能将大口径不锈钢管中除铝与稀土元素以外的元素大多沉淀完全

冰晶石沉淀时酸度控制在pH 4--6下均可。严格按照操作中所规定的试剂用量,注意铵盐太多,会影响喹啉铝的完全析出。

EDTA容量法方法要点

pH= 4.55的醋酸一醋酸盐缓冲液中,以铜试剂将铬、铁、镍、钒、锰等分离后的滤液,加入过量的溶液使与铝络合,游离的(剩余部分)EDTA用铜标准溶液滴定除去(不计量),加入氟化钠取代出与铝络合的EDTA大口径不锈钢管并用铜标准溶液滴定(计量),从而计算出铝含量。

用铜试剂分离时,在pH=3以上即能将钢中除铝与稀土元素以外的元素大多沉淀完全,但pH在下限时,锰沉淀不好,适当的将pH提高到4.5,锰基本上完全沉淀,即使有残余的锰不沉淀,也不影响滴定终点。但含大量锰(例如1020%)的试样,实践证明,会使铝的分析结果偏低,有人L21]建议用TTHA滴定剂代替EDTA后效果良好。大口径不锈钢管钛大部分在沉淀中(水解)但不完全。由于钛比铝更易水解,故与EDTA往往是木定量的络合。曾有人用EDTA滴定钛和铝总量的办法,应当认为并不可靠。为消除钛的影响,最简便的办法是加入掩蔽剂,一般如用酒石酸、磷酸盐、钛铁试剂、乳酸等,但大口径不锈钢管副作用较大且掩蔽不完全。本法采用苦杏仁酸作掩蔽剂,效果较好,2毫克以下的钛在滴定前加入10%  15毫升即可。有人认为羟基苯甲酸也能很好掩蔽钛。大口径不锈钢管在pH-4.5下用铜试剂沉淀,可省略在滴定时再调节溶液的pH。实践证明:在此pH值下,铝与EDTA能络合完全,过量的铜试剂对滴定无害,不必破坏除去。

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