大口径不锈钢管滴加氟化铵(1M)至铁的颜色消失

氧化锌不能除去镍,因此含大量镍的试样,例如镍基合金。单用氧化锌分离是不够的,应再补加去镍的操作,例如用大口径不锈钢管丁二精一三氯甲烷萃取分离镍(pH=8左右),然后用硝酸和高氯酸冒烟除去有机物,再按上述操作进行。

与卜亚硝基-2-萘酚的反应较慢,因此需放置较长时间。

洗涤用的盐酸(15)和氢氧化钠(2N)量,勿需很准确。

在苯层中的色泽至少在2小时内保持不变。

如不用氧化锌分离,也可直接用苯萃取,即将试样用王水溶解,蒸发至小体积(含铬较高者,加高氯酸冒烟并蒸发至近干),大口径不锈钢管加入10毫升浓盐酸,加热至盐类溶解,移入1CO毫升容量瓶内,用水稀释至100毫升(含钨钢样用硫磷硝酸溶解后,直接移入100毫升容量瓶内,加水至刻度),取适量溶液(含控制在50微克左右)于分液漏斗内,加水至约50毫升,加25毫升醋酸钠(2 M)大口径不锈钢管滴加氟化铵(1M)至铁的颜色消失,加3毫升卜亚硝基-2-萘酚,混匀,放置2分钟以上,加20毫升浓盐酸(破坏镍、铬等络合物),准确加入25毫升苯,振荡1分钟,以下操作同标准曲线的绘制。

标准曲线的绘制:取050微克标准钴溶液于分液漏斗内,加1毫升浓盐酸,用水稀释至约50毫升,加20毫升醋酸钠和3毫升卜亚硝基-2-萘酚溶液,放置2分钟以上,准确加入25毫升苯,振荡1分钟,分层后,大口径不锈钢管弃去水层,有机相照下列顺序洗涤:水(20毫升)j盐酸(浓,10亳升)一÷水,(20毫升)寸氢氧化钠(1M10毫升)专水(20毫升)斗盐酸(10毫升)斗水(20毫升)一氢氧化钠(1M10毫升),至最后一次氢氧化钠洗涤液无色为止,大口径不锈钢管每次洗涤振荡15秒钟,并均弃去水层,有机相过滤于比色皿内并测量消光。

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