在高氯酸介质中显色，发现色泽很不稳定，锰含量很低时尤为严重。用过碘酸钾作氧化剂，高锰酸的色泽较稳，适于大批分析。

也可用(NH4) 2S208作氧化剂。为此，厚壁钢管取0.2～0.5克试样置于250毫升锥形瓶内，加20毫升硫磷混酸（1升中含硫酸和磷酸各为150毫升），加热溶解（如在硫磷混酸中难溶者，可改用王水，硫磷混酸冒烟），加5毫升硝酸(3：5)，煮沸驱尽氮氧化物，稍冷，加50毫升水溶解盐类，加10毫升硝酸银溶液(2%)及3克过硫酸铵，煮沸至无小气泡发生为止，经流水冷却，移溶液于100毫升容量瓶中，厚壁钢管以水稀释至刻度，混匀，将溶液注入二个比色皿内，以下与上述操作相同。

低于0. 01%的锰，分析者113推荐在小体积内氧化，并用过碘酸钠作氧化剂。在低合金钢和纯铁中获得很好的结果。操作手续为：取0. 5～1.0克于100毫升烧杯中，加20毫升混酸(H2S04: HN03：H3P04:H20=1：2：2：5)加热溶解，继续加热至溶液透明，加25亳升过碘酸钠(0.5克溶于0.5%硝酸100毫升中)，厚壁钢管加热煮沸4～5分钟，使锰显色，冷后，加3毫升尿素溶液(50%)，用水稀释至50毫升，摇匀，于530毫微米波长处测量消光，将剩余的溶液加1～2滴亚硝酸钠溶液(10%)以除去锰的色泽，立即再测消光，由两者消光之差求得锰量。

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