在强碱性介质中通常用过硫酸铵作氧化剂，而在氨性溶液中一般使用碘溶液。用氧化剂氧化丁二肟的生成物和镍生成鲜红色的络合物，厚壁钢管这个反应很不稳定，而仅是瞬间反应，为此必须在溶液中加入碱而后加入氧化剂。显色后很稳定，在30℃以下，至少能保持数小时不变、碱的用量范围较宽。

试剂

硫磷混合酸：160毫升浓硫酸厚壁钢管加入于760毫升水中，冷后再加浓磷酸80毫升。

硝酸：1：3溶液。

高氯酸：60～70%。

酒石酸钠：50%溶液。

氢氧化钠：10%溶液。

过硫酸铵：3_%溶液。

丁二肟：1%乙醇溶液。

镍标准溶液：50毫克金属镍溶于10毫升1：3硝酸中，冷后用水稀释至500毫升；取此溶液50毫升加水稀释至500毫升，1毫升-10微克镍。

分析手续

称取0.1～0.5克试样于250毫升锥形瓶中，用10～20毫升硝酸(1：3)加热溶解后加4毫升高氯酸继续加热至冒白烟，冷却，厚壁钢管移入50～100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，取10毫升溶液二份子50毫升容量瓶内（镍量控制在5微克／毫升以内）。

空白液：加10毫升酒石酸钠（含铁量较低时可加5毫升），6～9毫升氢氧化钠，5～10毫升过硫酸铵，以水稀释至刻度。

显色液：厚壁钢管加10毫升酒石酸钠、6～9毫升氢氧化钠、5～10毫升过硫酸铵、3～5毫升丁二肟，加水至刻度，放置3～5分钟后在530毫微米波长（或蓝色滤光片）下以空白液作此较测量消光。

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