洗涤，滤液体积控制在1 20毫升左右，煮沸，于搅拌下滴加20毫升氯化钡溶液，保温静置l小时后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，大口径厚壁钢管以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中，烘干，灰化，最后在850℃下灼烧至恒重。

硫百分含量按下式计算：

s%：丝一层）．o．1374'100

-G式中：A一～硫酸钡重，克；

B一一空白重，克；

G-试样重，克；0 .13 74 -硫酸钡对硫的换算系数。

含硫量在0. Olo<以下（色层分离）

称取5克试样于500毫升烧杯中，加O.l克氯酸钾和35毫升浓硝酸，然后分次加入50毫升浓盐酸（不可一次加入，否则作用激烈，容易溅出），微热溶解后，加入40毫升高氯酸(60%)，继续加热至有高氯酸烟逸出并使铬全部氧化成高价（三价铬在通过色层时会带走硫酸根离子），冷却，加50毫升水微热溶解盐类，静置15分钟，大口径厚壁钢管用致密滤纸过滤钨酸和硅酸，以1：100高氯酸洗涤，滤液的体积保持在150～200毫升。将此溶液倒入氧化铝色层交换柱上进行分离[色层柱可用一般的25毫升滴定管，管的底部即活塞上面放有少量脱脂棉，然后将色层氧化铝（先放在1Ⅳ盐酸中浸取l小时，然后过滤，井以水洗涤，再在120℃下烘8小时以上）倒入色层柱内直至氧化铝的高度达6～8厘米为止，再放入少量脱脂棉。由这样准备好的色层柱，先后用50毫升1:11盐酸、50毫升水、50毫升

1N氨水洗涤并弃去溶液，接着用40毫升0.1Ⅳ氨水通过色层柱，并将此流出液收集在烧杯中，以检查硫的空白。大口径厚壁钢管再用20毫升盐酸(1：20)通过色层柱，经过这样处理后的色层柱就可应用]，流速不超过10～15毫升／分（应用机械泵抽滤），待溶液完全通过色层柱后，分别以50毫升盐酸(1：20)和30毫升水洗涤并弃去。

吸附在色层柱上的硫酸根离子、磷酸根离子以及少量铬酸根离子，用5毫升氨水(1 N)和40毫升氨水(0.1Ⅳ)洗提出硫酸根离子，将洗提出的滤液收集在100毫升烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，滴加盐酸(1：1)中和并过量0.5毫升，加入1毫升冰醋酸和5滴过氧化氢(30%)，待蓝色退去（铬被还原并与醋酸形成络合物）后，煮沸，大口径厚壁钢管加入5毫升氯化钡溶液，搅拌至沉淀出现后，静置过夜，以下同上述方法。在微量天平上称得的重量，用经验公式校正，y=a+ bx，j，一一为硫酸钡的真值（毫克）；x-为沉淀出来硫酸钡的量（毫克）；公式中的口，6值是用两份不同量的标准硫酸根离子溶液，以氯化钡沉淀所得的量而确定的。在一般情况下公式中的矗和6分别为0.12和0.98040。

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