如厚壁钢管中含有碳化物，不易破坏，则试样溶解后，加5～15毫升高氯酸（根据称样量多少而定）并蒸发至冒高氯酸白烟约3～5分钟，稍冷后加少量水溶解盐类，再加酒石酸，按分析手续继续处理。

试样中含钴时（其量不超过镍），按上述分析手续进行，但在沉淀前溶液的体积应适当的增大，使每100毫升中不超过8毫克钴，大口径厚壁钢管如钴和铁含量均很高，而镍又很低，此时，应在加沉淀剂之前，加入3～4克过硫酸铵，以将钴氧化至三价，煮沸数分钟（以分解过量的过硫酸铵，否则镍沉淀不完全），稍冷，再调节溶液的pH为8～8.5，然后加入足量的丁二肟（按镍加钴的总量加入）。或者用氨水一氯化铵预先将铁成氢氧化物分离掉，因为大口径厚壁钢管溶液中同时存在铁和钴时，钴的共沉淀现象较严重，而铁不存在时，这种共沉淀现象却大大降低。有人认为：当三价铁和二价钴与镍共存时，铁、钴与丁二肟形成多核的络合物(G12Hl9CoFeN606)沉淀，为了避免这种多核络合物的生成，应在加入丁二肟之前，先将铁用亚硫酸盐或抗坏血酸还原到二价状态。

钨在碱性溶液中被酒石酸络合后，一般地说，对大口径厚壁钢管镍的影响可不予考虑。丁=肟镍在碱性中不宜久放，否则沉淀被空气中氧氧化，生成可溶性络合物。

沉淀温度在75～80℃较合适，温度太高，一方面乙醇易挥发逸去，过量的丁二肟试剂即沉淀析出，导致大口径厚壁钢管镍的结果偏高，但另一方面温度太高时，酒石酸可能将铁还原成低价，低价的铁消耗丁二肟试剂，致使镍沉淀不完全。

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