称取适量试样（0.1%铌称0.5克，3%以下称0.1克）于150毫升烧杯中，加15毫升王水溶解后，加10毫升硫酸(1：1)，蒸发至冒白烟，冷却，大口径厚壁钢管加水溶解盐类，加2～3毫升氢氟酸(1：50)，煮沸至溶液澄清，冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取10毫升溶液二份于1CO毫升容量瓶中。

显色液：大口径厚壁钢管加5毫升抗坏血酸、5毫升CYDTA，摇匀，加5毫升二甲酚橙，用水稀释至体积约70毫升左右，加5毫升硫酸铝铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以空白液作比较，在530毫微米波长下测量消光。大口径厚壁钢管空白液：加5毫升抗坏血酸、10毫升EDTA（起阻止铌与二甲酚橙显色的作用）、5毫升CYDTA、5毫升二甲酚橙，以水稀释至刻度，摇匀。

标准曲线的绘制：以空白钢样作底液分别加入0.3～3.0毫克铌标准溶液，加10毫升硫酸(1：1)，加热冒硫酸烟，冷却，加少量水溶解盐类，大口径厚壁钢管加2毫升氢氟酸(1：50)，煮沸至溶液澄清，冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，取10毫升溶液二份于100毫升容量瓶中，以下同分析手续。

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